Keywords :
ReDrop, settling, hold-up measurement, modelling
Abstract :
[fr] Le but de la thèse est de fournir une compréhension approfondie du phénomène de séparation en batch de dispersions liquide-liquide, en développant et en validant un outil numérique basé sur le concept ReDrop (gouttes représentatives). La coalescence et la sédimentation doivent ainsi être décrites en détail. Un nouveau modèle de coalescence, pouvant être adapté à l’environnement des gouttes, a été développé. Le modèle de sédimentation, quant à lui, est étendu pour couvrir les faibles concentration en gouttes mais aussi les concentrations les plus élevées en y incluant la déformation des gouttes subissant la pression hydrostatique. Les différents modèles sont intégrés dans le programme ReDrop.
Le programme, et par conséquent les modèles, sont ensuite validés expérimentalement. Des expériences de sédimentation sont menées avec un équipement à l’échelle laboratoire qui a été conçu sur base de deux équipements décrits dans la littérature afin de fournir des résultats fiables et reproductibles. Les expériences de sédimentation sont réalisées avec un système diphasique iso-optique, où la coloration d'une phase permet des mesures continues et à haute résolution de la concentration des gouttes à tout moment et en tout point.
Les résultats des simulations ReDrop permettent de décrire les données expérimentales avec une bonne précision, validant ainsi les modèles et leurs hypothèses sous-jacentes. Les simulations ReDrop fournissent également des informations sur les phénomènes se produisant lors de la séparation des dispersions. Un temps de latence, souvent observé dans les systèmes techniques, est attribué à la présence initiale de très petites gouttes, qui ne commencent à sédimenter qu’après avoir atteint une taille critique, caractéristique du système et qui ne dépend que très peu de la distribution de taille initiale des gouttes et donc de l’intensité de l’agitation. Par ailleurs, une zone très compacte de gouttes, supposée s’étendre sur une grande hauteur, est rarement observée. À la place, une zone densément peuplée se forme, où les gouttes ne sont pas en contact permanent. Ces résultats mènent à une révision fondamentale de la vision classique de la séparation des dispersions liquide-liquide.
Pour aller plus loin dans la modélisation de la coalescence, l’effet des ions est étudié. Le potentiel électrostatique est mesuré par rapport à un système de référence, et son influence
sur le comportement de coalescence est évaluée. Cette étude constitue une première étape vers l’intégration de la théorie DLVO dans la modélisation de la coalescence entre gouttes.
[en] This thesis aims to provide a comprehensive understanding of batch settling in liquid–liquid dispersions by developing and validating a numerical tool based on the ReDrop (Representa-tive Drops) concept. The coalescence and the sedimentation, thus, need to be described in detail. Particular attention is paid to coalescence, the principal challenge, through a new, adaptable model that accounts for droplet surroundings, from free settling to a close-packed environments. The sedimentation model is extended to cover the full range of holdup, including droplet deformation under hydrostatic pressure at high concentrations. The different models are included in the ReDrop program.
The program and, as a consequence, the models are then validated experimentally. Settling experiments are carried out in a laboratory-scale cell designed by comparing two equipment from the literature. This new cell consistently delivers robust and repeatable results. Settling experiments to validate the mathematical models are conducted with an iso-optical two-phase system, where dyeing one phase enables continuous, high-resolution holdup measurements at any point and any time.
The outcomes of the ReDrop simulations allow to describe the experimental data with good accuracy, thereby validating the models and their underlying hypotheses. The polydisperse ReDrop simulation also provide deeper insights into the detailed processes occurring during dispersion upon settling. A lag time, often observed in technical systems, is attributed to the presence of initially very small droplets that begin to settle only after reaching a certain size. This critical size is characteristic of the system and depends hardly on initial drop-size distri-bution. This leads to comparable slopes of the sedimentation curve independent of stirring intensity. Moreover, a widely assumed close-packed zone extending over a large height is rarely observed. Instead, a densely-packed zone forms, where drops are not in continuous contact. These findings lead to a fundamental revision of the underlying picture of settling
To further advance the coalescence modeling, the impact of ions is investigated. The electro-static potential is measured relative to a reference system, and its influence on coalescence behaviour was evaluated. This study is a first step towards including DLVO theory in the mod-elling of coalescence between drops.
