Abstract :
[fr] Au cours de cette dernière décennie, la diffusion Raman exaltée de surface (SERS) connait un développement marqué dans le domaine de l’analyse pharmaceutique et biomédicale compte tenu de ses nombreux avantages. Parmi ceux-ci, il convient de mentionner la spécificité, la sensibilité et la rapidité d’analyse. Cette technique requière l’utilisation de nanoparticules métalliques rugueuses (Nps) permettant l’amplification du signal Raman des molécules en contact ou proches de leur surface. Cette étude se focalise sur les nanoparticules d’argent (AgNps) en suspension, synthétisées selon le protocole de Lee-Meisel. Cette méthode présente plusieurs avantages tels que la rapidité de réaction, la simplicité de mise en oeuvre ou encore le faible coût. Cependant, le manque de répétabilité de cette synthèse constitue une limitation majeure en termes d’analyses quantitatives. En effet, différentes tailles et formes de Nps sont produites au sein d’une même réaction et influencent par conséquent le facteur d’exaltation du signal étant donné que ce dernier dépend principalement de la taille et la forme des Nps. Cette étude vise à optimiser cette voie de synthèse dans le but de produire un substrat SERS répétable et peu couteux afin d’augmenter les perspectives d’analyses quantitatives en SERS.
Dans ce but d’optimisation robuste, un plan de screening (D-Optimal design) visant à maximiser l’intensité SERS, minimiser le coefficient de variation du signal et minimiser l’indice de polydispersité (PDI - reflétant la dispersion de la taille des Nps) a été construit. Au moyen d’un diagramme d’Ishikawa, cinq variables ont été sélectionnées pour la réalisation de ce plan à savoir, le volume de synthèse (variable catégorique) ainsi que le temps de réaction, la température, la concentration et le pH de la solution de citrate trisodique (variables continues).
Les premiers résultats ont montré un PDI allant de 0,119 à 0,476. Les analyses SERS ont été réalisées à l’aide de cristal violet (molécule modèle) et de KCl comme agent d’agrégation, responsable de la formation d’agrégats de Nps, aussi appelés « hot-spots ». Des résultats prometteurs ont été obtenus pour certaines expériences avec des intensités SERS nettement supérieures et des CV inférieurs à 3 % (n= 9 par synthèse). L’interprétation de ce plan a fait ressortir des paramètres critiques tels que le pH et la concentration de la solution de citrate trisodique. Au contraire, la température et le temps de réaction semblent avoir un impact plus faible sur la formation des Nps.