Doctoral thesis (Dissertations and theses)
Étude des liens Procédés-Microstructures-Propriétés pour les Alliages hors équilibre (Aciers à outils et Ti6Al4V)
Tchuindjang, Jérôme Tchoufack
2020
 

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Keywords :
Aciers à outils; Sursaturation; Solidification; Transformation de phases; Troostite; Caractérisation microstructurale; Propriétés mécaniques; ATD; Dilatométrie; Modèle thermique; Modèle métallurgique descriptif; Fabrication Additive; Ti6Al4V; DED; Thermal modeling; High Speed Steels; Supersaturation; Solid State Transformations; Microstructure Characterization; Mechanical properties; DTA; Dilatometry
Abstract :
[fr] Le travail présenté dans cet ouvrage est le fruit d’une approche pluridisciplinaire, étudiant des phénomènes métallurgiques tels que la solidification ou les transformations en phases solide, en conditions hors équilibre. Cette étude vise à comprendre les microstructures, afin d’une part d’établir un lien avec le comportement des alliages du système Fe-Cr-C-X soumis à des sollicitations sévères (Partie A), et d’autre part à déterminer la nature et l’évolution des phases dans un alliage Ti6Al4V élaboré par fabrication additive (Partie B). Pour la Partie A, l’étude de la solidification et des transformations en phase solide permet notamment la mise en évidence d’un effet de sursaturation qui influence les mécanismes d’endommagement. Les alliages de la Partie A sont des aciers à outils ou des fontes alliées, issus de deux procédés d’élaboration. Le premier procédé est mixte (coulée conventionnelle au four électrique, suivie d’une métallurgie secondaire par refusion d’électrode consommable (ESR), avant un traitement thermomécanique (forgeage)). Le second mode d’élaboration est la coulée centrifuge verticale. Au niveau de la microstructure, toutes les phases des alliages Fe-C sont considérées, depuis la ferrite  jusqu’à la perlite qui se forment en conditions d’équilibre, jusqu’aux phases hors équilibre telles que la bainite et la martensite, qui sont obtenues après traitements thermiques spécifiques. La caractérisation des phases est réalisée en utilisant différents outils et techniques d’analyse, notamment la microscopie optique, la microscopie électronique à balayage (associée à l’EDX et à l’EBSD), la dilatométrie, l’analyse thermique différentielle, les duretés, etc. En outre on accorde une attention particulière à une phase rarement étudiée, à savoir la troostite, en la différenciant de la perlite avec laquelle on la confond parfois. Cette phase est induite par la sursaturation. Outre la troostite, on décrit plusieurs phénomènes découlant de la sursaturation, notamment la précipitation en phase solide de carbures au sein d’une matrice. Les propriétés des matières sont étudiées notamment après l’élaboration de traitements thermiques optimisés au sens de l’homogénéisation de la microstructure et de la dureté. La partie B étudie la solidification et les transformations en phase solide dans un alliage Ti6Al4V produit par fusion laser de poudres projetées sur un substrat. Dans cette partie, on part de la description du dispositif de fabrication jusqu’à la caractérisation macroscopique des dépôts obtenus en considérant des stratégies de fabrication distinctes. Un modèle grossier de description du procédé est d’abord esquissé, pour établir un refroidissement équivalent. Ensuite on montre comment l’apport d’un modèle thermique éléments finis validé, permet de connaître l’évolution de la température en tout point du dépôt. Cette information est exploitée pour interpréter l’évolution de la microstructure via un palier isotherme et un refroidissement final, dans un échantillon homogène. L’utilisation de la même approche sur un dépôt hétérogène permet d’obtenir des histoires thermiques plus complexes. C’est l’analyse de ces histoires thermiques qui permet de développer un concept nouveau : les blocs de temps et de transformations de phases ou Time – Phase Transformations – Blocks en abrégé TTB. Cette approche permet de découper en séquences l’ensemble de l’histoire thermique, chaque séquence étant en lien avec des mécanismes de transformations de phases bien identifiés. En outre, le concept TTB propose une description qui tient compte de toutes les étapes de la fabrication additive, en ce compris les périodes de chauffage rapides et le refroidissement final. Cette thèse applique l’approche à rebours (appelée aussi analyse inverse), où l’on part de la fin pour remonter à la source, suite à une problématique soulevée dans les conditions de service. L’analyse du problème permet d’établir des corrélations entre des phénomènes qu’on n’aurait pas forcément liés initialement. La thèse fait la synthèse de 8 articles, dont 5 pour la Partie A et 3 pour la Partie B. Chacun des articles donne lieu à un chapitre où on rappelle le contexte de l’étude, et surtout on apporte des résultats complémentaires et inédits, dont le contenu a été jugé essentiel à la compréhension globale de la thématique. Cette étude réalisée sur deux familles d’alliages distinctes montre que le domaine hors équilibre reste encore un vaste champ exploratoire. Ceci s’applique tout particulièrement au phénomène de sursaturation qui conduit à la formation de phases dites métastables. De telles phases sursaturées peuvent déjà être générées avec des procédés de coulée classique, et elles le sont davantage quand on considère la fabrication additive. Les corrélations microstructure-propriétés finales constituent la contribution principale majeure de ce manuscrit pour la Partie A. Elles proposent un lien au sens du paradigme de la science des matériaux, et donne par exemple une explication pour l’endommagement d’une pièce de fonderie pendant sa phase d’élaboration. L’autre contribution majeure développée dans la Partie B est l’élaboration d’un concept métallurgique nouveau, le TTB. Ce concept se destine à servir d’une part comme d’outil de base à la compréhension des mécanismes de transformations en phase solide, et d’autre part au développement de modèles cinétiques adaptés pour les procédés de fabrication additive, qui sont fortement hors équilibre.
[en] The work presented in PhD thesis is the result of a multidisciplinary approach, studying metallurgical phenomena such as solidification or transformations in solid phases under non-equilibrium conditions. The purpose of the study is twofold and divided into two parts A and B. In Part A, the work aims to understand the microstructures in order to establish a link with the behavior of alloys belonging to complex Fe-Cr-CX system that undergo severe stresses on the one hand. In Part B, the work helps to determine the nature and the evolution of phases in a Ti6Al4V alloy that produced by additive manufacturing. Within Part A, both the solidification and subsequent solid phase transformations help enhancing the supersaturation effect which later influences the damage mechanisms. Studied materials are made of tool steels and high alloyed cast irons, which come from two manufacturing processes. The first one is a conventional casting in an electric arc furnace (EAF), followed by secondary metallurgy under Electro Slag remelting (ESR) prior to forging. The second one is vertical spin casting. Almost all the phases that exist within the Fe-C system are considered, starting from the high temperature  ferrite up to pearlite, which are often formed under equilibrium conditions, including non-equilibrium hardened phases such as bainite and martensite that are obtained after specific heat treatments. The characterization of theses phases is achieved while using different techniques and tools such as light microscope, scanning electron microscope associated with EDS, EBDS, dilatometry, differential thermal analysis (DTA), hardness, etc. In addition, special attention is paid to troostite that has been little studied to date, and which is often considered as a fine pearlite. Alike troostite that originated from supersaturation, several phenomena including carbides precipitating in the solid state are also considered. Mechanical properties of materials are also studied, especially after elaborating optimized heat treatments that help achieving structural homogeneity and adequate hardness. Part B is devoted to solidification and solid phase transformations in a Ti6Al4V alloy produced by Directed Energy Deposition (DED). The description of the manufacturing device and the macroscopic characterization of DED deposits obtained from different building strategies are achieved. A rough metallurgical model is set that accounts for the whole deposition process, the sketch being ascribed to a single equivalent cooling stage. Adding a 3D thermal finite element model that is validated makes it possible to simulate the evolution of the temperature at any point of the deposit. This information is used to interpret the evolution of the microstructure via a pseudo-isothermal annealing followed by final cooling stage, while considering a homogeneous sample. Using the same approach on a heterogeneous deposit allows for more complex thermal histories, thus justifying the development of a new concept, the so-called Time- phase Transformation – Block hereafter referred to as TTB concept. This approach allows the entire thermal history to be broken down into sequences, each sequence being linked to well-identified phase transformation mechanisms. In addition, the TTB concept offers a description that takes into account all stages of additive manufacturing, including rapid changes in temperature either during heating or cooling stages. The PhD thesis is the synthesis of 8 articles, of which 5 made Part A and 3 Part B. Each of the articles gives rise to a chapter where the framework of the study is recalled while bringing complementary and unpublished results. As such the overall content of a chapter helps better understanding of the topic. This study carried out on two distinct families of alloys shows that the non-equilibrium domain still remains a large field of investigation. This is particularly the case of supersaturation that leads to the formation of metastable phases. The supersaturated phases which already exist with conventional processes will be even more numerous if additive manufacturing processes are considered. The microstructure-properties correlations constitute the major contribution of this work, which provide a link to the materials science paradigm and give for example an explanation for the damage of a cast part during its development phase. The other major contribution developed in Part B is the development of a new metallurgical tool, the so-called TTB concept. TTB concept may serve as a basic tool for understanding the mechanisms of solid phase transformations. Moreover, it may help to develop kinetic models that are more adapted to additive manufacturing processes.
Disciplines :
Materials science & engineering
Author, co-author :
Tchuindjang, Jérôme Tchoufack  ;  Université de Liège - ULiège > Département d'aérospatiale et mécanique > Metallic materials for additive manufacturing
Language :
French
Title :
Étude des liens Procédés-Microstructures-Propriétés pour les Alliages hors équilibre (Aciers à outils et Ti6Al4V)
Alternative titles :
[en] Study of the Processes-Microstructures-Properties correlations for Alloys under non-equilibrium conditions (High Speed Steels and Ti6Al4V)
Defense date :
December 2020
Number of pages :
231
Institution :
ULiège - Université de Liège, Liège, Belgium
Degree :
Doctorat en Sciences de l'Ingénieur
Promotor :
Mertens, Anne  ;  Université de Liège - ULiège > Département d'aérospatiale et mécanique > Metallic materials for additive manufacturing
Habraken, Anne  ;  Université de Liège - ULiège > Urban and Environmental Engineering
Available on ORBi :
since 29 October 2020

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